钠钙硅玻璃化学分析方法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。

本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。

2 分析方法

21 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一组

分并列的测定方法以1法为准。

212 化学分析所用的天平应精确至0。0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时

应精确至0。0002克。

213 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

214 分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中冷却至室温后称量。

215 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于

标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试

验。

22 试样的制备

试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0。08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶

中备用。

23 烧失量的测定

称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1

小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。

G-G1

X1=-------×100…………………………(1)

式中：G—灼烧前试样重量，克;

G1—灼烧后试样重量，克。

24 二氧化硅的测定

241 重量法-分光光度法

2411 试剂与仪器

a 无水碳酸负。

b 盐酸(比重1。19，+1，5+95，1M)。

c 硫酸(1+4)。

d 40%氢氟酸。

e 氢氧化钠溶液[10%(m/ν)]：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解

，贮存于塑料瓶中。

f 氟化钾溶液[2%(m/ν)]：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于

塑料瓶中。

g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。

h 对硝基酚指示剂[0。5%(m/ν)]：溶于乙醇中。

i 95%乙醇。

j 钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于

塑料瓶中。

h 抗坏血酸溶液[2%(m/ν)]：使用时配制。

i 二氧化硅标准溶液：准确称取0。1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99

。99%以上)于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得

到透明熔体，继续熔融3～5分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫

升沸水，搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇

匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。

m 分光光度计。

2412 二氧化硅比色标准曲线的绘制

于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，

6。0，7。0，8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15

毫升盐酸(1+1)，用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小

时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液

的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

2413 分析步骤

称取约0。5克试样于铂坩埚中，加1。5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0。5克无水碳酸

钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融

15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取

熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。

盖上表面皿，加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块，用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚，洗液并

入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1。19)，放置约5分

钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承

接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4)，将

滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧

1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫

酸(1+4)及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽

三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至

恒重。

将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟

化钾溶液，摇匀。放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠

溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步骤

同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算：

G1-G2 C ×10

X2=(--------+----------)×100………………………(2)

G G×100

式中：G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，克;

G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量，克;

G—试样重量，克;

C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。

242 容量法(氟硅酸钾法)

2421 试剂

a 硝酸(比重1。42)。

b 盐酸(1+1)。

c 氢氧化钾。

d 95%乙醇。

e 氯化钾。

f 氟化钾溶液[5%(m/ν)]。

g 氯化钾溶液[5%(m/ν)]：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇

匀。

h 氯化钾乙醇溶液[15%(m/ν)]：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20

毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。

i 酚酞指示剂[1%(m/ν)]：溶于乙醇中。

j 0。15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装

有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。

氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0。7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经

煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定

至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算：

m×60。08×1000

GSO2=----------------………………………………(3)

ν ×816。80

式中：Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

m—称取苯二甲酸氢钾重量，克;

ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

60。08—二氧化硅的分子量;

816。08—苯二甲酸氢钾的分子量。

2422 分析步骤

称取约0。1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇支坩埚。然后

，在600～650℃继续熔融15～20分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，

用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1+

1)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下

加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0。5～1克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅

拌，放置7～10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤

塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾

乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0。15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤

纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0。

15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算：

Tso2×ν

X=------------×100…………………………………(4)

G ×1000

式中： Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

G—试样重量，克。

25 三氧化二铝的测定

251 试剂

a 40%氢氟酸。

b 硫酸(1+1)。

c 盐酸(1+1)。

d 氨水(1+1)。

e 36%乙酸。

f 氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]：贮存于塑料瓶中。

g 六次甲基四胺溶液。

h 二甲酚橙指示剂[0。2%(m/ν)]。

i 0。01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3。7克EDTA于烧杯中，加入约200毫

升水，加热溶解，用水稀释至1升;

j 0。01M乙酸锌标准溶液：称取2。1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液

，用水稀释至1升。

k 氧化钙标准溶液：准确称取l。7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20

毫升盐酸(1+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线

，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。

i 钙指示剂[2-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]：将1克钙指示剂与50克硫酸

钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

EDTA标准溶液的标定：吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，

滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂

，用0。01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。

EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算：

m 101。96

TAl2O3=------------×--------……………………(5)

ν×56。08 2

m

TCaO=---………………………………………(6)

ν

m

TMgO=------------×40。30…………………………(7)

ν×56。08

式中：TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升;

TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升;

TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升;

m—取氧化钙的量，毫克;

ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

101。96—三氧化二铝的分子量;

56。08—氧化钙的分子量;

40。03—氧化镁的分子量。

乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：取10毫升0。01MEDTA标准溶液于300毫升

烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5。5～5。8)和3～4滴

二甲酚橙指示剂，用0。01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算：

10

K=-----……………………………………………(8)

ν

式中：K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。

252 分析步骤

称取约0。5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸(1+1)和7～10毫升氢氟酸，于

低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷

却，加10毫升盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水

稀释至标线，摇匀。此为试液(A)。

吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0。01MEDTA标准溶液，以氨

水(1+1)调节试液PH至3～3。5煮沸2～3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫

升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5。5～5。8)和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0。0M乙酸锌标

准溶液滴定至试液由黄色变为红色。

三氧化二铝的百分含量(X3)按式(9)计算：

TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10

X3=--------------------------×100-(0。6380X4+0。6384X5)………………(9

) G×1000

式中： TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升;

ν1—1加入EDTA标准溶液的体积，毫升;

ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升;

K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

G—试样重量，克;

0。684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;

0。6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数;

X4—二氧化钛的百分含量，%’

X5—三氧化二铁的百分含量，%。

26 二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法)

261 试剂与仪器

a 硫酸(1+1)。

b 盐酸(1+1，1+2)。

c 抗坏血酸溶液[1%(m/ν)]：使用时配制。

d 二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]：将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸

中，过滤后使用。

e 二氧化钛标准溶液：准确称取0。1000克预先经800～950℃灼烧2小时的二氧化钛于

铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷

后，用20毫升热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1+1)的烧杯中，加热溶解，冷却

后，移入1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化钛。

吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每

毫各含0。01毫克二氧化钛。

f 分光光度计

262 二氧化钛标准曲线的绘制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0。01毫克二氧化钛)，分别放

入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1+2)，10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替

比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参

比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓

度的关系绘制标准曲线。

263 分析步骤

吸取50毫升252 试液(A)于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光

度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量(C)。

二氧化钛的百分林含量(X4)按式(10)计算：

C×5

X4=-----------×100………………………………(10)g

G×1000

式中： C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克;

G—252中试样重量，克。

27 三氧化二铁的测定

271 邻啡口罗啉比色法

2711 试剂与仪器

a 氨水(1+1)。

b 盐酸(1+1)。

c 硝酸(比重1。42)。

d 对硝酚指示剂[0。5(m/ν)]：溶于乙醇中。

e 盐酸羟胺溶液[10(m/ν)]。

f 邻菲口罗啉溶液[0。1(m/ν)]：称取0。1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升

水混匀。

g 酒石酸溶液[10(m/ν)]。

h 三氧化二铁标准溶液：准确称取0。1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二

铁于烧杯中，加20毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释

至标线，摇匀。此溶液每毫升含0。1克三氧化二铁。

吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二铁。

i 分光光度计。

2712 三氧化二铁标准曲线的绘制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。0，11。0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0。02毫克三氧化二

铁)，分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～2

滴对硝基酚指示剂，滴中胺水(1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶

液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。

放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测

定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

2713 分析步骤

吸取25毫升252中试液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析

步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。

三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算：

C×10

X5=----------×100………………………………………(11)

G×1000

式中： C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克;

G—252中试样重量，克。

272 原子吸光谱法

2721 试剂与仪器

a 盐酸(1+1)。

b 硝酸(比重1。42)。

c 40%氢氟酸。

d 70%高氯酸。

e 氯化锶(SrCl26H2O)溶液[20%(m/ν)]贮存于塑料瓶中。

f 氯化钾溶液[20%(m/ν)]，贮存于塑料瓶中。

g 氧化钠标准溶液：准确称取1。885克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化

钠。

h 氧化钾标准溶液：准确称取1。580克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化

钾。

i 氧化钙标准溶液：准确称取1。7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20

毫升盐酸(1+1)， 加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线

，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。

j 氧化镁标准溶液：准确称取0。5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(

1+1)中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶

中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。

k 三氧化二铁标准溶液：准确称取0。5000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二

铁溶于40毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释

至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。

l 混合标准溶液：分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化

镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。

得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。

m 标准系列溶液：准确吸取混合标准溶液5。0，10。0，15。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。0

毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+1)和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标

线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度123456

78微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。

另取混合标准溶液25。0，30。0，35。0，40。0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫

升盐酸(1+1)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化

钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升，供测定氧化钠用。

n 原子吸光光度计

2722 分析步骤

称取约0。1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10～15毫升氢氟酸，于

低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高

氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸(1+1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣一

部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此为试液(B)，供测

定三氧二铁用。

将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比

，对试液(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比

较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算：

AX

CX=----×C标…………………………………………(12)

A标

式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升;

CX—标准溶液浓度，微克/毫升;

A—被测溶液的吸光度;

A标—标准溶液的吸光度。

内插法按式(13)计算：

C2-C1

CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)

A2-A1

式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升;

C1、C2—标准溶液浓度，微克/毫升;

A1、A2—标准溶液吸光度;

AX—待测溶液的吸光度。

三氧化二铁的百分含量(X5)按式(14)计算：

CX×ν

X5=-----------×100………………………………(14)

G×10[6]

式中： CX—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升;

ν—测量溶液的体积，毫升;

G—试样重量，克。

28 氧化钙的测定

281 络合滴定法

2811 试剂

a 三乙醇胺(1+1)。

b 氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]。

c 钙指示剂(见251)。

d 0。01MEDTA标准溶液(见251)。

2812 吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3

毫升三乙醇胺(1+1)，滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加

入适量钙指示剂，用0。01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。

氧化钙的百分含量(X[6])按式(15)计算：

TCaO×ν1×10

X[6]=----------------×100…………………………(15)

G×1000

式中： TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升;

ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

G—252试样重量，克。

282 原子汲收光谱法

2821 试剂与仪器同2721。

2822 分析步骤

吸取20毫升2722中试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+1)及5毫升氯化

锶溶液，用水稀释至杯线，摇匀。此为试液(C)供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。

将依器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用在422。7纳米处以试剂空白作参比

，参照2722对试液(C)和标准系列溶液进行测定。

氧化钙的百分含量(X[6]按式(16)计算：

CX×ν×10

X[6]=-------------×100…………………………………(15)

G×106

式中： CX—被测溶液中氧化钙的浓度，微克/毫升;

ν—测量溶液的体积，毫升;

G—2722中试样重量，克。

29 氧化镁的测定

291 络合滴定法

2911 试剂

a 三乙醇胺(1+1)。

b 氨水(1+1)。

c 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH为10)：称取67。5克氯化铵溶于适量水中，加570毫或氨水

(比重0。90)，然后用水稀释至1升。

d 酸性铬深蓝-萘酚绿B(1：3)混合指示剂：将混合指示剂与硝酸钾按1：50的比例在

玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

e 0。01MEDTA标准溶液(见251)。

2912 分析步骤

吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3毫升三乙

醇胺(1+1)，氨水调至PH值近似为10，再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-

萘酚绿B混合指示剂，用0。01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。

氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算：

TMgO×(ν2-ν1)×10

X[7]=--------------------×100…………………………(17)

G×1000

式中： TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升;

ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

G—252中试样重量，克。

292 原子吸收光谱法

2921 试剂与仪器同2721

2922 分析步骤

将仪器调至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在285。2米处以试剂空白作参比，

参照氧化镁的百分含量(X2)对试液(C)和标准系列溶液进行测定。

氧化镁的百分含量(X7)按式(18)计算：

Cx×ν×10

X7=--------------×100…………………………………(18)

G×10

式中： CX—被测溶液中氧化镁的浓度，微克/毫升;

ν—测量溶液的体积，毫升;

G—2722中试样重量，克。

210 氧化钾和氧化钠的测定

2101 原子吸光谱法

21011 试剂与仪器同2721。

21012 分析步骤

吸取10毫升2722试液(B)于100毫升容量瓶中，加4毫升直酸(1+1)和5毫升氯化钾

溶液，用水稀释至标线，摇匀。供测定氧化钠。

将仪器调至最佳状态，用空气-乙炔火焰，用钾灯在766。5纳米处和钠灯在589。纳米处以

试剂空白作参比，参照2722对2822试注(C)和上述溶液以及标准系列溶液进行

氧化钾、氧化钠的测定。

氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(19)、(20)计算：

Gxl×ν×10

X8=---------------×100…………………………………(19)

G×10[6]

Cx2×ν×20

X9=---------------×100…………………………………(20)

G ×10[6]

式中： CX1—被测溶液中氧化钾的浓度，微克/毫升;

CX2—被测溶液中氧化钠的浓度，微克/毫升;

ν—测量溶液的体积，毫升;

G—2722中试样重量，克。

2102 火焰光度法

21021 试剂与仪器

a 硫酸(1+1)。

b 40%氢氟酸。

c 盐酸(1+1)。

d 氧化钾标准溶液(每毫升含1毫克氧化钾，见2721)。

e 氧化钠标准溶液：准确称取4。764克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶液于水

中，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含5毫

克氧化钠。

f 混合标准溶液：分别吸取氧化钾溶液(每毫升含1毫克氧化钾)10毫升和氧化钠标准

溶液(每毫升含5毫克氧化钠)20毫升，放入100毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。得到

每毫升含0。1毫克氧化钾和1毫克氧化钠混合标准溶液。

g 火焰光度计。

21022 氧化钾、氧化钠标准曲线的绘制

准确吸取上述混合标准溶液1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，6。0，7。0毫升，分别放入一组100毫升容量

瓶中(每份溶液中氧化钾与氧化钠的含量之比为1：10)。加入2毫升盐酸(1+1)，用水稀释至

标线，摇匀。分别于火焰光度计上进行测定，读取检流计读数，按读取检流计读数与溶液浓

度的关系绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。

21023 分析步骤

称取约0。1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加4～5滴硫酸(1+1)和7～9毫升氢氟酸，

于低温电炉上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟。取下，冷却，加约30毫升水及5

毫升盐酸(1+1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣全部溶解后，冷却，移入250毫升容量瓶中，

用水稀释至标线，摇匀。此为试液(D)供测定氧化钾。

吸取50毫升试液(D)于100毫升容量瓶中，加1毫升盐酸(1+1)用水稀释至标线，摇匀。此

为试液(E)供测定氧化钠。

在火焰光度计上用曲线法(或内插法)进行氧化钾和氧化钠的测定。

氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(21)、(22)计算：

G1×250

X8=----------×100………………………………………(21)

G×1000

G2×250×2

X9=--------------×100…………………………………(22)

G ×1000

式中： C1—在氧化钾的标准曲线上查得被测溶液中氧化钾的含量，毫克/毫升;

C2—在氧化钠的标准曲线上查得被测溶液中氧化钠的含量，毫克/毫升;

G—试样重量，克。

211 三氧化硫的测定

2111 试剂

a 硝酸(比重1。42)。

b 盐酸(1+1)。

c 70%高氯酸。

d 40%氢氟酸。

e 氯化钡溶液[5%(m/ν)]。

f 硝酸银溶液[1%(m/ν)]，称取1克硝酸银溶于95毫升水中，加入5毫升硝酸，贮存

于棕色瓶中。

2112 分析步骤

称取约1克试样于铂皿中，加2毫升高氯酸和10毫升氢氟酸，于低温电炉上缓慢加热蒸发

至开始逸出高氯酸白烟。冷却，再加2毫升高氯酸和5毫升氢氟酸，继续加热蒸发至干，冷却

，加20毫升水及4毫升盐酸(1+1)，加热至盐类完全溶解。将所得试液移入300毫升烧杯中，

用水稀释至约150毫升，加热微沸，在不断搅拌下滴加5毫升氯化钡溶液继续微沸约10分钟。

移至温处静置约1小时，再于室温下静置4小时或过夜。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤至

无氯根反应为止(用硝酸银溶液检验)。

将滤纸及沉淀移入已恒重的铂坩埚中，灰化后，在850℃灼烧30分钟，在干燥器中冷却至室

温，称量。反复灼烧，直至恒重。

三氧化硫的百分含量(X10)按式(23)计算：

G1×0。340

X10=------------×100…………………………………(23)

G

式中： G1—灼烧后沉淀的重量;

G—试样重量，克;

0。3430—硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

212 五氧化二磷的测定(磷钒钼黄比色法)

2121 试剂与仪器

a 硝酸(比重1。42，1+2)。

b 70%高氯酸。

c 40%氢氟酸。

d 钼酸铵-钒酸铵显色剂：

钼酸铵溶液(甲)：将25克钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]溶于约150毫升水中，加

热至60℃，待溶解后(必要时过滤)用水稀释至250毫升，并加入1毫升硝酸(比重1。42)。

钒酸铵溶液(乙)：将0。75克钒酸铵(NH4VO3)溶于约150毫升水中，加热至60℃，待

溶解后冷却，加15毫升硝酸(比重1。42)用水稀释至250毫升。

将甲、乙两溶液混合，混匀后保存在棕色瓶中。

e 五氧化二磷标准溶液：准确称取0。1816克预先经105～110℃烘干2小时的磷酸氢二

铵[(NH4)2HPO4]溶于水中，然后移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升

含0。1毫克五氧化二磷。

f 分光光度计。

2122 五氧化二磷标准曲线的绘制

吸取0，2。5，5/0，7。5，10。0，12。5，15。0毫升五氧化二磷标准溶液(分别相当于0，0。25，0。50

，0。75，1。00，1。50毫克五氧化二磷)。加入5毫升硝酸(1+2)，然后用水稀释至50～60毫升，加

入10毫升钼酸铵-钒酸铵显色剂，用水稀释至标线，摇匀。放置10分钟后于分光光度计上，

以试剂空白作参比，选用1厘米的比色皿，在波长460纳米处测量溶液的吸光度，按测得的吸

光度与比色溶液的关系绘制标准曲线。

2123 分析步骤

称取约1克试样于铂皿中，用少量水润湿，加入5～6毫升高氯酸、2～3毫升硝酸和7～10

毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至近干，用水冲洗皿壁，再加1毫升硝酸继续蒸发至干，冷

却，加5毫升硝酸(1+2)及适量水，加热溶解，冷却后，移入100毫升容量瓶中，溶液的体积

保持在50～60毫升，加入10毫升钼酸铵-钒酸铵显色剂，用水稀释至杯线，摇匀。以下步骤

同标准曲线的绘制。测定吸光度。从标准曲线上查得五氧化二磷的含量(C)。

五氧二磷的百分含量(X11)按式(24)计算：

C

X11=-------------×100……………………………(24)1 主题内容与适用范围

本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。

本标准适用于钠、钙、硅玻璃，如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。

2 分析方法

21 标准中对同一组分并列的测定方法，可根据实际情况任选一种。在有争议时，同一组

分并列的测定方法以1法为准。

212 化学分析所用的天平应精确至0。0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时

应精确至0。0002克。

213 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。

214 分析试样应于105～110℃烘箱中烘干1小时，在干燥器中冷却至室温后称量。

215 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于

标定的试剂除另有说明外应为基准试剂，标准溶液应定期标定。在进行分析时，应作空白试

验。

22 试样的制备

试样经清选后粉碎，避免引进杂质，通过孔径为0。08毫米筛，贮存于带磨口塞的磨口瓶

中备用。

23 烧失量的测定

称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中，放入高温炉内，从低温升起，在550℃灼烧1

小时。在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒重。

G-G1

X1=-------×100…………………………(1)

式中：G—灼烧前试样重量，克;

G1—灼烧后试样重量，克。

24 二氧化硅的测定

241 重量法-分光光度法

2411 试剂与仪器

a 无水碳酸负。

b 盐酸(比重1。19，+1，5+95，1M)。

c 硫酸(1+4)。

d 40%氢氟酸。

e 氢氧化钠溶液[10%(m/ν)]：称取10克氢氧化钠于塑料杯中，加1000毫升水溶解

，贮存于塑料瓶中。

f 氟化钾溶液[2%(m/ν)]：称取2克氟化钾于塑料杯中，加100毫升水溶解，贮存于

塑料瓶中。

g 硼酸溶液[2%(m/ν)]。

h 对硝基酚指示剂[0。5%(m/ν)]：溶于乙醇中。

i 95%乙醇。

j 钼酸铵[(NH4)6Mo7O244H2O]：称取8克钼酸铵溶于100毫升水中，过滤，贮存于

塑料瓶中。

h 抗坏血酸溶液[2%(m/ν)]：使用时配制。

i 二氧化硅标准溶液：准确称取0。1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99

。99%以上)于铂坩埚中，加2克无水碳酸钠，混匀。先低温加热，逐渐升高温度到1000℃，得

到透明熔体，继续熔融3～5分钟。冷却，用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中，加入150毫

升沸水，搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至杯线，摇

匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化硅。

m 分光光度计。

2412 二氧化硅比色标准曲线的绘制

于一组100毫升容量中，加5毫升1M盐酸及20毫升水，摇匀，取0，1。0，2。0，3。0，4。0，5。0，

6。0，7。0，8毫升二氧化硅标准溶液，加8毫升钼酸铵溶液，摇匀，于20～30℃放置15分钟，15

毫升盐酸(1+1)，用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线，摇匀。1小

时后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用5毫米比色皿，在波长700纳米处测定溶液

的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

2413 分析步骤

称取约0。5克试样于铂坩埚中，加1。5克无水碳酸钠，与试样混匀，再取0。5克无水碳酸

钠铺表面，盖上坩埚盖，先低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融至透明状态，继续熔融

15分钟。用坩埚钳夹持坩埚，小心旋转，使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却，用热水浸取

熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。

盖上表面皿，加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块，用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚，洗液并

入蒸发皿内，将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味，冷却。加5毫升盐酸(比重1。19)，放置约5分

钟，加50毫升热水，搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤，滤液用250毫升容量瓶承

接，以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8～10次，热水洗～5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4)，将

滤纸和沉淀移入铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧

1小时，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直到至恒重。将沉淀用水润湿，加4滴硫

酸(1+4)及5～7毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽

三氧化硫白烟，将残渣于1100℃灼烧15分钟，在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧直至

恒重。

将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中，加5毫升氟

化钾溶液，摇匀。放置10分钟后，加5毫升硼酸溶液，中1滴对硝基酚指示剂，滴加氢氧化钠

溶液至溶液变黄色，加5毫升1M盐酸，移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇，以下分析步骤

同标准曲线的绘制，测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算：

G1-G2 C ×10

X2=(--------+----------)×100………………………(2)

G G×100

式中：G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，克;

G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量，克;

G—试样重量，克;

C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，毫克。

242 容量法(氟硅酸钾法)

2421 试剂

a 硝酸(比重1。42)。

b 盐酸(1+1)。

c 氢氧化钾。

d 95%乙醇。

e 氯化钾。

f 氟化钾溶液[5%(m/ν)]。

g 氯化钾溶液[5%(m/ν)]：称取5克氯化钾，溶于50毫升水中，加50毫升乙醇，摇

匀。

h 氯化钾乙醇溶液[15%(m/ν)]：称取15克氟化钾放在塑料杯中，加80毫升水和20

毫升硝酸使其溶解，加氯化钾至饱和，放置过夜，过滤到塑料瓶中。

i 酚酞指示剂[1%(m/ν)]：溶于乙醇中。

j 0。15M氢氧化钠标准溶液：称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中，贮存于装

有钠石灰干燥管的塑料瓶中，充分摇匀。

氢氧化钠标准溶液的标定：称取约0。7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中，加放150毫升经

煮沸、 冷却、中和过的水，搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定

至微红色。

氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算：

m×60。08×1000

GSO2=----------------………………………………(3)

ν ×816。80

式中：Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

m—称取苯二甲酸氢钾重量，克;

ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

60。08—二氧化硅的分子量;

816。08—苯二甲酸氢钾的分子量。

2422 分析步骤

称取约0。1克试样于镍坩埚中，加2克左右氢氧化钾，先低温熔融，经常摇支坩埚。然后

，在600～650℃继续熔融15～20分钟。旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却，

用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿，一次加入15毫升硝酸，再用少量盐酸(1+

1)及水洗净坩埚，洗液并于塑料杯中，控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温，在搅拌下

加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0。5～1克)，缓慢加入10毫升氟化钾溶液，用塑料棒搅

拌，放置7～10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤，用氯化钾溶液洗涤

塑料杯2～3次，再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10毫升氯化钾

乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0。15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸，仔细搅拌滤

纸，并擦洗杯壁，直至试液呈现微红色不消失。加入200～250毫升中和过的沸水，立即以0。

15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。

二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算：

Tso2×ν

X=------------×100…………………………………(4)

G ×1000

式中： Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，毫克/毫升;

ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，毫升;

G—试样重量，克。

25 三氧化二铝的测定

251 试剂

a 40%氢氟酸。

b 硫酸(1+1)。

c 盐酸(1+1)。

d 氨水(1+1)。

e 36%乙酸。

f 氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]：贮存于塑料瓶中。

g 六次甲基四胺溶液。

h 二甲酚橙指示剂[0。2%(m/ν)]。

i 0。01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液：称取3。7克EDTA于烧杯中，加入约200毫

升水，加热溶解，用水稀释至1升;

j 0。01M乙酸锌标准溶液：称取2。1克乙酸锌于烧杯中，加入少量水及2毫升乙酸溶液

，用水稀释至1升。

k 氧化钙标准溶液：准确称取l。7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20

毫升盐酸(1+1)中，加热微沸，以驱尽二氧化碳。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线

，摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。

i 钙指示剂[2-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]：将1克钙指示剂与50克硫酸

钾混合，在玛瑙乳钵中研磨混匀，贮存于磨口棕色瓶中。

EDTA标准溶液的标定：吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中，加约150毫升水，

滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后，再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂

，用0。01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。

EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算：

m 101。96

TAl2O3=------------×--------……………………(5)

ν×56。08 2

m

TCaO=---………………………………………(6)

ν

m

TMgO=------------×40。30…………………………(7)

ν×56。08

式中：TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升;

TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，毫克/毫升;

TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，毫克/毫升;

m—取氧化钙的量，毫克;

ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升;

101。96—三氧化二铝的分子量;

56。08—氧化钙的分子量;

40。03—氧化镁的分子量。

乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定：取10毫升0。01MEDTA标准溶液于300毫升

烧杯中，加约150毫升水，再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5。5～5。8)和3～4滴

二甲酚橙指示剂，用0。01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算：

10

K=-----……………………………………………(8)

ν

式中：K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升。

252 分析步骤

称取约0。5克试样于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升硫酸(1+1)和7～10毫升氢氟酸，于

低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫白烟。冷

却，加10毫升盐酸(1+1)及适量水，加热溶解。冷却后，移入250毫升容量瓶中，用水

稀释至标线，摇匀。此为试液(A)。

吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中，有滴定管准确加入10毫升0。01MEDTA标准溶液，以氨

水(1+1)调节试液PH至3～3。5煮沸2～3分钟，冷却至室温，用水冲稀到200毫升左右。加5毫

升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5。5～5。8)和3～4滴二甲酚橙指示剂，用0。0M乙酸锌标

准溶液滴定至试液由黄色变为红色。

三氧化二铝的百分含量(X3)按式(9)计算：

TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10

X3=--------------------------×100-(0。6380X4+0。6384X5)………………(9

) G×1000

式中： TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，毫克/毫升;

ν1—1加入EDTA标准溶液的体积，毫升;

ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，毫升;

K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;

G—试样重量，克;

0。684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;

0。6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数;

X4—二氧化钛的百分含量，%’

X5—三氧化二铁的百分含量，%。

26 二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法)

261 试剂与仪器

a 硫酸(1+1)。

b 盐酸(1+1，1+2)。

c 抗坏血酸溶液[1%(m/ν)]：使用时配制。

d 二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]：将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸

中，过滤后使用。

e 二氧化钛标准溶液：准确称取0。1000克预先经800～950℃灼烧2小时的二氧化钛于

铂坩埚中，加约3克焦硫酸钾，先在低温电炉上熔融，再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷

后，用20毫升热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1+1)的烧杯中，加热溶解，冷却

后，移入1升空量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含0。1毫克二氧化钛。

吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每

毫各含0。01毫克二氧化钛。

f 分光光度计

262 二氧化钛标准曲线的绘制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0。01毫克二氧化钛)，分别放

入一组100毫升容量瓶中，依次加入10毫升盐酸(1+2)，10毫升抗坏血酸溶液，20毫升二安替

比林甲烷溶液，用水稀释至标线，摇匀。放置40分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参

比，选用2厘米比色皿，在波长430纳米处测定溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓

度的关系绘制标准曲线。

263 分析步骤

吸取50毫升252 试液(A)于100毫升容量中，以下步骤同标准曲线的绘制，测定吸光

度，从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量(C)。

二氧化钛的百分林含量(X4)按式(10)计算：

C×5

X4=-----------×100………………………………(10)g

G×1000

式中： C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量，毫克;

G—252中试样重量，克。

27 三氧化二铁的测定

271 邻啡口罗啉比色法

2711 试剂与仪器

a 氨水(1+1)。

b 盐酸(1+1)。

c 硝酸(比重1。42)。

d 对硝酚指示剂[0。5(m/ν)]：溶于乙醇中。

e 盐酸羟胺溶液[10(m/ν)]。

f 邻菲口罗啉溶液[0。1(m/ν)]：称取0。1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇，加90毫升

水混匀。

g 酒石酸溶液[10(m/ν)]。

h 三氧化二铁标准溶液：准确称取0。1000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二

铁于烧杯中，加20毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸加热溶解。冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释

至标线，摇匀。此溶液每毫升含0。1克三氧化二铁。

吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液，放入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0。02毫克三氧化二铁。

i 分光光度计。

2712 三氧化二铁标准曲线的绘制

取0，1。0，3。0，5。0，7。0，9。0，11。0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0。02毫克三氧化二

铁)，分别放入一组100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升。加4毫升酒石酸溶液，1～2

滴对硝基酚指示剂，滴中胺水(1+1)至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶

液PH值近似为5，加2毫升盐酸羟胺溶液，10毫升邻菲口罗啉溶液，用水稀释至标线，摇匀。

放置20分钟后，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1厘米比色皿，在波长510米处测

定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

2713 分析步骤

吸取25毫升252中试液(A)于100毫升容量瓶中，用水稀释至40～50毫升，以下分析

步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度，从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。

三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算：

C×10

X5=----------×100………………………………………(11)

G×1000

式中： C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量，毫克;

G—252中试样重量，克。

272 原子吸光谱法

2721 试剂与仪器

a 盐酸(1+1)。

b 硝酸(比重1。42)。

c 40%氢氟酸。

d 70%高氯酸。

e 氯化锶(SrCl26H2O)溶液[20%(m/ν)]贮存于塑料瓶中。

f 氯化钾溶液[20%(m/ν)]，贮存于塑料瓶中。

g 氧化钠标准溶液：准确称取1。885克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化

钠。

h 氧化钾标准溶液：准确称取1。580克预先经105～110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中

，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化

钾。

i 氧化钙标准溶液：准确称取1。7848克预先经105～110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20

毫升盐酸(1+1)， 加热微沸，以驱尽二氧化碳，冷却，移入1升容量瓶中，用水稀释至标线

，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克氧化钙。

j 氧化镁标准溶液：准确称取0。5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(

1+1)中，加热溶解，冷却，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存于塑料瓶

中，此溶液每毫升含1毫克氧化镁。

k 三氧化二铁标准溶液：准确称取0。5000克预先经105～110℃烘干2小时的三氧化二

铁溶于40毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸中，加热溶解，冷却。移入500毫升容量瓶中，用水稀释

至标线，摇匀。贮存于塑料瓶中，此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。

l 混合标准溶液：分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化

镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升，放入同一个1升容量瓶量中，用水稀释至标线，摇匀。

得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。

m 标准系列溶液：准确吸取混合标准溶液5。0，10。0，15。0，20。0，25。0，30。0，35。0，40。0

毫升分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫升盐酸(1+1)和5毫升氯化锶溶液，用水稀释至标

线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度123456

78微克/毫升，供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。

另取混合标准溶液25。0，30。0，35。0，40。0毫升，分别放入一组100毫升容量瓶中，加4毫

升盐酸(1+1)和5毫升氯化钾溶液，用水稀释至标线，摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化

钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5678微克/毫升，供测定氧化钠用。

n 原子吸光光度计

2722 分析步骤

称取约0。1克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加1毫升高氯酸和10～15毫升氢氟酸，于

低温炉上加热分解，蒸发至糊状，用水冲洗皿壁，再加0。5毫升高氯酸，继续加热蒸发至高

氯酸白烟冒尽。冷却后，加约25毫升水和8毫升盐酸(1+1)，缓慢加热20～30分钟，待残渣一

部溶解后，冷却至室温移入200毫升容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此为试液(B)，供测

定三氧二铁用。

将仪器调节至最佳工作状态，用空气-乙炔火焰，用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比

，对试液(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比

较法计算，否则，需测定两个参考标准，按内插法计算：

AX

CX=----×C标…………………………………………(12)

A标

式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升;

CX—标准溶液浓度，微克/毫升;

A—被测溶液的吸光度;

A标—标准溶液的吸光度。

内插法按式(13)计算：

C2-C1

CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)

A2-A1

式中： CX—被测溶液中元素氧化物浓度，微克/毫升;

C1、C2—标准溶液浓度，微克/毫升;

A1、A2—标准溶液吸光度;

AX—待测溶液的吸光度。

三氧化二铁的百分含量(X5)按式(14)计算：

CX×ν

X5=-----------×100………………………………(14)

G×10[6]

式中： CX—被测溶液中三氧化二铁浓度，微克/毫升;

ν—测量溶液的体积，毫升;

G—试样重量，克。

28 氧化钙的测定

281 络合滴定法

2811 试剂

a 三乙醇胺(1+1)。

b 氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]。

c 钙指示剂(见251)。

d 0。01MEDTA标准溶液(见251)。

2812 吸取25毫升252中试液(A)于300毫升烧杯中，用水稀释至约150毫升，加3

毫升三乙醇胺(1+1)，滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12，再加2毫升氢氧化钾溶液。加

入适量钙指示剂，用0。01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。

氧化钙的百分含量(X[6])按式(15)计算：

TCaO×ν1×10

X[6]=----------------×100…………………………(15)